praksis separasjonsmetoder i kjemi

Tenkte at jeg skulle lage en liste over separasjonsmetoder som vi har da jobbet med i skolelabben. Dette håper jeg blir nyttig for de som er privatister. Jeg håper også at noen kan komme med innspill slik at jeg lærer en eller to ting ekstra.

1. DESTILLASJON


Destillasjon er en separasjonsmetode brukt for å separere løsninger med forskjellige kokepunkt. I en destillasjon skifter vi i hovedsak mellom to faser: vaporisation (løsning til gass) og kondensering (gass til løsning). For å ikke lime apparatusen fast, bruker vi gjerne grease(tykk fettaktig olje) mellom forbindelsene. Dette vil også hjelpe med å ikke la gass flykte fra systemet. Det er tre typer destilliasjoner:

A) Vanlig destillasjon
Dersom forskjellen i kokepunktet mellom løsningene er større enn 25 grader ved 1 atm.

B) Fractional destillasjon (overflatesdestillasjon?)
Dersom forksjellen i kokepunkt mellom løsningene er mindre enn 25 grader ved 1 atm. En fractional destillasjon øker overflaten som gassen må gå over, derfor vil vi få et mer presist resultat.

C) Vakum destillasjon
Dersom løsningene har kokepunkt over 150 celcius grader. Dette går jeg ikke inn på.

NB: Du skal bruke en flaske som er av en slik størrelse at løsningen utgjør 1/3 av flaskens volum. Dersom løsningen er mer, vil temperaturen stige altfor fort og det vi kaller "bumping" vil oppstå (urenheter vil kunne flykte over til kondensatoren). Dersom løsningen er mindre enn 1/3 vil vi kunne oppleve at mye av blandingen forsvinner eller er i gasstilstand i systemet.

NB: Vannet skal gå gjennom kondesatoren i minst mulig fart for å holde kondensatoren kald.

NB: Juster temperaturen slik at den holder seg konstant ved ønsket b.p.

NB: Dersom du ikke bruker en erlenmeyerflaske, men en flaske lukket i systemet, er det viktig at overgangen til denne har en åpning. Man skal aldri varme opp et lukket system.

Før du begynner destilleringen er det lurt å samle opp ti dråper, fordi de første ti dråpene er vanligvis urene. Rett etter at temperaturen faller dramatisk, skal du gjenta samme prosess for å separere løsning to.

Noen ganger vil stoffer ha en azeotropisk egenskap. Det vil si at blandingen vil koke ved en temperatur som er annerledes fra kokepunktet til begge løsningene. Dette vil føre til at vi aldri kan få 99,99% renhet. Vi må bruke andre separasjonsmetoder dersom absolutt renhet er målet.

2. EKSTRAKSJON


I en ekstraksjon utnytter vi at ulike grupper/molekyler ioner eller kompleksioner har forskjellig løselighet i forskjellige midler. Det er alltid snakk om en organisk og en ikke organisk løsning. Vi kan få opp til tre lag med løsning:

A) Alltid øverst
Tetthet<1g/mL
eks.: heksan, eter, etylacetat

B) I midten
Tetthet ca 1g/mL
eks.: Fortynnet vannløsninger (ligner vann)

C) På bunnen
Tetthet > 1g/mL
CHCl3 og CH2Cl2

I en drømmeverden går en kjemisk reaksjon kun til et produkt, men realiteten er stygg og annerledes enn det dere/vi har lært. Mange biprodukter og andre kjemiske reaksjoner og produkter er tilstedet. Med en ekstraksjon kan vi prøve å skille disse ved å velge løsmiddel som har en slik tetthet at de forskjellige produktene løses i hver sin del av løsningene (ble det dårlig språk?).

Dersom det oppstår emulsjoner mellom den organiske og uorganiske fasen, kan vi tilsette NaCl, fordi den øker polariteten i den uorganiske fasen og fører til at emulsjonene forsvinner. Vi kan også vente i et par timer hvis vi har tid. Da vil emulsjonene forsvinne.

NB: Du bør til enhver tid vite hva som er på bunnen og hva som er på toppen.

NB: Dersom du bruker stoffer som har mulighet for å gi gass som for eksempel hydrogenkarbonat, er det viktig at du ikke lar et trykk bygge seg opp i flasken. Hvis trykket er der, vil det kunne påvirke fasen mellom den organiske og uorganiske løsningen. Etter at du har ristet, bør du holde flasken mot deg og åpningen mot ingen andre medarbeidere, deretter åpne den slik at trykket slippes ut.

3. FILTRERING

Bare tenk på kaffe når du hører "filtrering".

Den filtreringen vi kommer til å drive med i kjemi2 er papirfiltrering, hvor vi bruker en filterpapir / porøst materiale som kan holde tilbake faste stoffer. Det som er viktig å huske på er desto større overflate på filtermaterialet, desto bedre filtrering. Du kan bøye filterpapiret slikk at du får mange trekant-flater. På denne måten øker du filteroverflaten.

4. PAPIRKROMOTOGRAFI
Jeg vet om ingen videregåendeskoler som har hatt råd til gasskromotografi, derfor tar jeg for meg papirkromotografi.


I en papirkromotografi har vi en mobilfase som er oftest vann og en stasjonærfase som er da papiret. Poenget er at forskjellige prøver inneholder forskjellige stoffer, og når vannet blir trukket oppover i papiret, vil disse forskjellige delene gå med forskjellig fart, slik at vi får en separasjon. Sikkert mange som har gjort det med blekk i biologi i første klasse går jeg ut i fra.

I stedet for papir kan vi også bruke glass eller metallplate med et tynt belegg som oftest aluminiumoksid. Denne typen kalles tynnsjiktkromotografi. Navnet sier seg selv. Fordelen med dette er at de forskjellige stoffene kan skrapes av for videre analyse.

I en gasskromotografi er løpemiddelet gass, den stasjonære fasen er kolonnen som bøyer gassen. Når vi sprøyter inn prøvestoffet fordampes det før den går inn i kolonnen. Kolonnen holdes varm for å unngå kondensasjon. Når analysestoffet blir bøyd i kolonnen, vil en detektor registrere dette og sende signal til en programvare som kon tolke disse signalene. Deretter sammenlikner vi resultatet med en database av slike grafer.

5. OMKRYSTALLISERING
Krystallisering er en egnet metode for å fjerne urenheter i krystaller og stoffer Det aller viktigste og mest kritiske er løsemiddelet. Det første vi trenger å gjøre er å bestemme løsemiddelet.

Det første vi trenger å gjøre er å teste om prøven er løselig i det aktuelle løsemiddelet ved romtemperatur eller ikke. Vi vil helst ha lav Ksp, men ved oppvarming vil vi atoffet skal løses seg opp. Derfor er en forprøve nødvendig for å bestemme riktig løsemiddel. Vi trenger varmt vann for å bestemme dette. NB: aldri varm opp organiske forbindelser direkte i flamme.

Løsemiddelet bør ha en m.p under romtemperatur. Dersom m.p er over romtemperatur blir det mye ekstra styr. Løsemiddelet skal ha høy b.p, vi er ikke interessert i en løsemiddel som koker ved romtemperatur, fordi hele poenget er at prøven skal være uløselig ved romtemperatur, men når vi varmer det opp, blir den løselig. Dette er fordi en kjemisk reaksjon motvirker en eksotermiske endringen ved å bli endotermisk (Le Chatelier). Derfor løses middelet opp ved høyere temp. Så:

1. Løsemiddelet må løse opp prøven ved oppvarmin.
2. Løsemiiddelet må helst ha en m.p under rom temp.
3. Løsemiddelet må tåle oppvarming slik at stoffet blir fullstendig løselig nærmest mulig b.p.

NB: For å få best mulig resultat må vi varme opp veldig forsiktig, og avkjøle enda forsiktigere.